鋼鐵中夾雜物對(duì)鋼鐵生產(chǎn)和使用性能有著非常重要的影響[1-2],鋼中夾雜物尺寸、分布會(huì)影響材料的整體性,造成材料力學(xué)性能、使用性能等下降,甚至導(dǎo)致工件斷裂[3-5]。對(duì)材料進(jìn)行夾雜物統(tǒng)計(jì)分析,可以提高產(chǎn)品質(zhì)量。 

ASPEX全自動(dòng)夾雜物分析系統(tǒng)可以同時(shí)識(shí)別和記錄夾雜物的尺寸、形貌及成分等信息,避免因手動(dòng)統(tǒng)計(jì)而產(chǎn)生低效、遺漏等問題。ASPEX全自動(dòng)夾雜物分析首先將檢測(cè)區(qū)域劃分為若干個(gè)視場(chǎng),并采集每個(gè)視場(chǎng)的圖像。在采集單個(gè)視場(chǎng)圖像的過程中,系統(tǒng)根據(jù)采集圖像中的灰度進(jìn)行識(shí)別,將符合夾雜物灰度區(qū)間的區(qū)域劃為備選夾雜物。識(shí)別出備選夾雜物后,系統(tǒng)會(huì)將其尺寸與設(shè)定的檢測(cè)尺寸進(jìn)行對(duì)比,排除不符合檢測(cè)尺寸的備選夾雜物。當(dāng)遇到跨過視場(chǎng)邊界的備選夾雜物時(shí),將根據(jù)位置將不同視場(chǎng)中的同一備選夾雜物進(jìn)行合并。篩選備選夾雜物完畢后,對(duì)符合檢測(cè)尺寸的備選夾雜物進(jìn)行能譜分析,并將能譜分析結(jié)果按照設(shè)定的分類規(guī)則進(jìn)行劃分。最后,將采集的所有視場(chǎng)中備選夾雜物匯總。 

目前,研究者對(duì)檢測(cè)過程中夾雜物的識(shí)別效果進(jìn)行了研究,但僅限于針對(duì)某一設(shè)備改變參數(shù)得到優(yōu)化結(jié)果,而使用不同設(shè)備時(shí)則無(wú)法直接參考[6-7]。隨著GB/T 30834—2022 《鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法》的推出和施行,對(duì)研究者快速準(zhǔn)確地獲得夾雜物統(tǒng)計(jì)信息提出了標(biāo)準(zhǔn)化要求。筆者根據(jù)系統(tǒng)工作原理,對(duì)全自動(dòng)夾雜物分析過程中識(shí)別夾雜物的不同圖像采集參數(shù)、灰度和閾值設(shè)置及保護(hù)區(qū)設(shè)置等參數(shù)的設(shè)定進(jìn)行分析,得到了通用設(shè)定參數(shù)的優(yōu)化方法,以期提高統(tǒng)計(jì)結(jié)果的準(zhǔn)確度。 

1.   試驗(yàn)儀器與方法

針對(duì)不同類型夾雜物,選取夾雜物尺寸較小的簾線鋼鋼水和夾雜物尺寸較大的易切削鋼作為研究對(duì)象,依據(jù)GB/T 13298—2015 《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》將待測(cè)試樣制備成金相試樣。利用全自動(dòng)夾雜物掃描電鏡（SEM）分析系統(tǒng)對(duì)待測(cè)試樣中的夾雜物進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析,參照GB/T 30834—2022要求,研究不同圖像采集參數(shù)、灰度和閾值設(shè)置、保護(hù)區(qū)設(shè)置等參數(shù)對(duì)夾雜物統(tǒng)計(jì)結(jié)果的影響。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1   圖像采集參數(shù)對(duì)夾雜物統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果的影響

夾雜物的識(shí)別依賴于圖像質(zhì)量,圖像質(zhì)量與圖像采集參數(shù)有關(guān),圖像采集參數(shù)主要有圖像分辨率和放大倍數(shù)。在進(jìn)行夾雜物統(tǒng)計(jì)分析前,應(yīng)首先確定檢測(cè)夾雜物的最小尺寸。采集簾線鋼試樣的同一區(qū)域,設(shè)定夾雜物的最小檢測(cè)尺寸（長(zhǎng)度,下同）為1 μm,在放大倍數(shù)為200倍的條件下,對(duì)分辨率為256像素×256像素,512像素×512像素,1 024像素×1 024像素等圖像分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì),檢測(cè)面積為25.12 mm2,夾雜物統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1所示。由表1可知：當(dāng)圖像分辨率為256像素×256像素時(shí),檢出夾雜物的數(shù)量較少,僅為1 532個(gè)；當(dāng)圖像分辨率為512像素×512像素,1 024像素×1 024像素時(shí),檢測(cè)出夾雜物的數(shù)量相近。 

當(dāng)放大倍數(shù)為200倍時(shí),圖像分辨率為256像素×256像素的像素尺寸為1.953 μm,大于設(shè)定的檢測(cè)尺寸（1 μm）,程序識(shí)別能力不足,很多小尺寸夾雜物無(wú)法在圖像中顯示,因此未能被系統(tǒng)分辨[見圖1a）]；圖像分辨率為512像素×512像素的像素尺寸為0.957 μm,已經(jīng)包含設(shè)定下限內(nèi)的所有夾雜物[見圖1b）]；圖像分辨率為1 024像素×1 024像素的像素尺寸為0.488 μm,在檢測(cè)過程中會(huì)將所有高于其像素尺寸的夾雜物全部識(shí)別,再根據(jù)形態(tài)規(guī)則篩選出1 μm以上的夾雜物,大大降低了檢測(cè)效率[見圖1c）]。結(jié)合實(shí)際情況,綜合考慮采集效率及統(tǒng)計(jì)效果,可知圖像分辨率為512像素×512像素的檢測(cè)能力較好,檢測(cè)時(shí)間較短。 

圖  1  不同圖像分辨率下夾雜物的SEM形貌

不同放大倍數(shù)對(duì)應(yīng)的像素尺寸不同,識(shí)別出夾雜物的數(shù)量也不同。當(dāng)放大倍數(shù)為125倍時(shí),共檢出夾雜物1 750個(gè),少于放大倍數(shù)為200,300倍下的檢出數(shù)量（見表1）。 

圖像中的最小像素尺寸由放大倍數(shù)和圖像分辨率共同決定,當(dāng)像素尺寸較小時(shí),試樣會(huì)被密集掃描,提高了對(duì)試樣中夾雜物的檢測(cè)能力,但會(huì)延長(zhǎng)SEM圖像的抓取和識(shí)別時(shí)間。當(dāng)像素尺寸較大時(shí),掃描效率提高,但會(huì)存在因夾雜物過小而導(dǎo)致在掃描時(shí)被遺漏的問題,因此在設(shè)定時(shí)需要進(jìn)行綜合考慮。不同像素尺寸的夾雜物識(shí)別效果如圖2所示,圖中虛線框?yàn)閱蝹€(gè)像素點(diǎn),點(diǎn)為單個(gè)束斑,圓形為夾雜物。當(dāng)識(shí)別夾雜物為球形時(shí),夾雜物識(shí)別概率F的計(jì)算方法如式（1）所示。 

式中：x為球形夾雜物半徑；y為單個(gè)像素點(diǎn)邊長(zhǎng)；z為掃描電鏡束斑半徑。 

圖  2  不同像素尺寸的夾雜物識(shí)別效果示意

可根據(jù)測(cè)試所需的最小尺寸夾雜物計(jì)算像素點(diǎn)邊長(zhǎng),當(dāng)F≥1時(shí)即可保證所有夾雜物均被識(shí)別。束斑半徑相比于像素點(diǎn)邊長(zhǎng)非常小,通?？珊雎浴Ｒ虼?當(dāng)檢測(cè)尺寸大于1 μm時(shí),夾雜物所需最小像素邊長(zhǎng)為0.886 μm,對(duì)應(yīng)放大倍數(shù)和圖像分辨率分別為221倍和512像素×512像素。 

2.2   灰度和閾值設(shè)置對(duì)夾雜物統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果的影響

灰度和閾值設(shè)置決定了系統(tǒng)對(duì)圖像中夾雜物的劃分,設(shè)置合適的灰度和閾值有利于提高夾雜物的識(shí)別準(zhǔn)確度。對(duì)簾線鋼試樣同一區(qū)域進(jìn)行采集,設(shè)置基體Fe的灰度為200,參比Al的灰度為60,不同閾值下夾雜物的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2所示。由表2可知：當(dāng)夾雜物判定閾值為0~160時(shí)（試樣編號(hào)為STD）,檢出的夾雜物數(shù)量為1 977個(gè)；擴(kuò)大夾雜物判定閾值為0~170（試樣編號(hào)為Con-60-200-170）時(shí),檢出的夾雜物數(shù)量為2 076個(gè),說明閾值過窄會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)時(shí)遺漏部分夾雜物；進(jìn)一步提高判定閾值至180（試樣編號(hào)為Con-60-200-180）,檢出的夾雜物數(shù)量與閾值為0~170時(shí)類似,但測(cè)試時(shí)間大大延長(zhǎng),歸因于部分噪點(diǎn)會(huì)被誤判為備選夾雜物,需要額外的識(shí)別時(shí)間；縮小判定閾值為0~150（試樣編號(hào)為Con-60-200-150）,識(shí)別能力下降,檢出的夾雜物數(shù)量減少。 

當(dāng)設(shè)置夾雜物判定閾值為0~170時(shí),不同基體-參比灰度下夾雜物的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3所示。由表3可知：當(dāng)基體-參比灰度為190-60（試樣編號(hào)為Con-60-190-170）時(shí),檢出的夾雜物數(shù)量與試樣Con-60-200-170相同,而當(dāng)基體-參比灰度為200-80（試樣編號(hào)為Con-80-200-170）時(shí),檢出的夾雜物數(shù)量較少。 

協(xié)同改變基體-參比灰度和夾雜物檢出閾值,夾雜物的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表4所示。由表4可知：當(dāng)基體-參比灰度為180-40,判定閾值為0~150（試樣編號(hào)為Con-40-180-150）時(shí),或是當(dāng)基體-參比灰度為210-50,判定閾值為175（試樣編號(hào)為Con-50-210-175）時(shí),兩試樣得到的統(tǒng)計(jì)結(jié)果與試樣Con-60-200-170、Con-60-200-180均相同。 

由此可知,當(dāng)改變基體-參比灰度時(shí),夾雜物的灰度也會(huì)隨之變化,只有將灰度及閾值進(jìn)行協(xié)同設(shè)置,才可得到理想的結(jié)果。不同灰度和閾值下夾雜物SEM形貌如圖3所示,夾雜物識(shí)別閾值需要恰好將夾雜物的灰度部分完全包裹,并將基體灰度部分排除在外。由圖3可知：當(dāng)灰度差異比約為3.7時(shí),可以得到最佳的識(shí)別效果。過大的灰度差異比會(huì)導(dǎo)致識(shí)別時(shí)間過長(zhǎng),過小的灰度差異比會(huì)導(dǎo)致部分夾雜物無(wú)法被識(shí)別。推薦使用基體-參比灰度為200-60,夾雜物閾值為0~170的參數(shù)對(duì)夾雜物進(jìn)行檢測(cè)。 

圖  3  不同灰度和閾值下夾雜物SEM形貌

除此之外,對(duì)于包含重元素（稀土元素、Nb元素、Sb元素等）夾雜物的試樣,其部分夾雜物的亮度會(huì)高于基體Fe,需要設(shè)置兩個(gè)以上的閾值進(jìn)行夾雜物識(shí)別,傳統(tǒng)的灰度與閾值設(shè)置通常識(shí)別的是平均原子序數(shù)低于基體Fe的夾雜物,而對(duì)于平均原子序數(shù)高于基體Fe的夾雜物,則需要對(duì)灰度與閾值進(jìn)行調(diào)整,建議將基體Fe和參比Al的灰度減小,避免系統(tǒng)識(shí)別掃描圖像的噪點(diǎn),給重元素夾雜物識(shí)別留出空間。 

2.3   保護(hù)區(qū)設(shè)置對(duì)夾雜物統(tǒng)計(jì)結(jié)果的影響

為避免夾雜物跨過視場(chǎng)導(dǎo)致重復(fù)記錄,因此需要設(shè)置保護(hù)區(qū)。將試樣掃描的小方格進(jìn)行內(nèi)縮,根據(jù)設(shè)置保護(hù)區(qū)比例調(diào)整內(nèi)縮區(qū)域尺寸（見圖4）。設(shè)置保護(hù)區(qū)的范圍越大,內(nèi)縮尺寸也越大,單視場(chǎng)有效區(qū)域越小,對(duì)應(yīng)的掃描視域數(shù)增大,掃描時(shí)間延長(zhǎng)。 

圖  4  無(wú)保護(hù)區(qū)視場(chǎng)和設(shè)置保護(hù)區(qū)視場(chǎng)示意

對(duì)簾線鋼試樣同一區(qū)域進(jìn)行采集,設(shè)置保護(hù)區(qū)范圍為0,10%,20%,30%,試樣編號(hào)分別為Safe-0、Safe-10、Safe-20、Safe-30,對(duì)應(yīng)保護(hù)區(qū)尺寸為0~75 μm,夾雜物的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表5所示。由表5可知：保護(hù)區(qū)設(shè)置前后,試樣中夾雜物的數(shù)量比較穩(wěn)定。因?yàn)樵嚇訆A雜物尺寸比較小,跨過視場(chǎng)邊界可能性較低,保護(hù)區(qū)的加入對(duì)統(tǒng)計(jì)的結(jié)果影響很小。 

易切削鋼試樣中富含硫化錳等尺寸較大的夾雜物,因此必須對(duì)其設(shè)置保護(hù)區(qū)。設(shè)定保護(hù)區(qū)范圍為0~30%,對(duì)應(yīng)的保護(hù)區(qū)尺寸為0~75 μm,掃描面積為30 mm2。不同保護(hù)區(qū)設(shè)置下易切削鋼中夾雜物統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表6所示。由表6可知：當(dāng)保護(hù)區(qū)尺寸小于37.5 μm時(shí),夾雜物數(shù)量明顯變多,因?yàn)楫?dāng)保護(hù)區(qū)設(shè)定過小時(shí),保護(hù)區(qū)尺寸比夾雜物尺寸小,當(dāng)超過保護(hù)區(qū)尺寸的夾雜物在視域邊緣時(shí),不會(huì)被保護(hù)區(qū)完全包裹住,而是延伸到下一個(gè)視域,導(dǎo)致部分跨視域大尺寸夾雜物仍被切為兩個(gè)甚至多個(gè)小尺寸夾雜物；當(dāng)保護(hù)區(qū)尺寸為37.5 μm時(shí),夾雜物識(shí)別數(shù)量趨于穩(wěn)定；進(jìn)一步增大保護(hù)區(qū)尺寸,識(shí)別到的夾雜物數(shù)量幾乎無(wú)變化,且當(dāng)保護(hù)區(qū)尺寸過大時(shí),相應(yīng)掃描視域面積減小,掃描視域數(shù)量增多,導(dǎo)致檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng)。對(duì)比夾雜物尺寸和保護(hù)區(qū)尺寸,發(fā)現(xiàn)當(dāng)保護(hù)區(qū)尺寸大于最大夾雜物尺寸的1/3時(shí),即可將所有尺寸的夾雜物進(jìn)行無(wú)遺漏統(tǒng)計(jì)。不同夾雜物統(tǒng)計(jì)系統(tǒng)一般都有類似功能,可根據(jù)不同系統(tǒng)中不同設(shè)定方法進(jìn)行調(diào)整。 

3.   結(jié)論

（1）計(jì)算夾雜物被檢測(cè)概率,可以得到合適的圖像采集放大倍數(shù)和分辨率,當(dāng)檢測(cè)尺寸大于1 μm時(shí),選擇圖像分辨率為512像素×512像素,放大倍數(shù)為221倍,夾雜物統(tǒng)計(jì)的效果最好。 

（2）基體-參比灰度和夾雜物識(shí)別閾值設(shè)置必須匹配,使用Al作為參比時(shí),控制灰度差異比約為3.7,選擇基體-參比的灰度為200-60,夾雜物識(shí)別閾值為0~170,夾雜物統(tǒng)計(jì)的效果最好。 

（3）試樣中夾雜物尺寸比較小時(shí),可不設(shè)置保護(hù)區(qū),夾雜物尺寸較大時(shí)最好設(shè)置保護(hù)區(qū),控制保護(hù)區(qū)尺寸大于最大夾雜物尺寸的1/3,夾雜物統(tǒng)計(jì)的效果最好。 

文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)