Incoloy901合金是一種Ti元素含量較高的時(shí)效強(qiáng)化高溫合金,且Incoloy901合金中添加了較多的Cr、Mo元素,以提高其高溫性能,使其在600~700 ℃條件下?lián)碛蟹浅?yōu)越的長(zhǎng)期持久承載能力,同時(shí)具備一定的抗高溫環(huán)境氧化和耐高溫腐蝕性能[1-4]。合金的組織以γ為基體,以γ´為沉淀硬化相。該時(shí)效強(qiáng)化合金具有較高的屈服強(qiáng)度與持久強(qiáng)度,用于制造工作溫度達(dá)650 ℃的航空發(fā)動(dòng)機(jī)和汽輪機(jī)等零部件[5-6]。 

長(zhǎng)期以來(lái),Incoloy901合金熔煉成分偏析及夾雜物等問(wèn)題難以得到有效控制,特別是合金凝固后存在各類(lèi)不均勻粗大夾雜物和初析相,其極易在鍛造過(guò)程中呈集中束鏈狀排列,且材料存在鍛后組織不均勻及大量鍛造缺陷（微裂紋和混晶）,造成鍛造成品率低,嚴(yán)重影響了合金的后續(xù)熱處理組織和成品質(zhì)量[7-8]。合理地控制Incoloy901合金中C、N、B等元素的含量,可以有效減少一次碳化物Ti(C、N)的析出,Ti元素又可被Mo等元素代替,形成(Ti,Mo)C相[9-11]。MC型碳化物對(duì)合金的性能有較大影響,目前Incoloy901合金存在高溫持久性能不穩(wěn)定、組織均勻性差等問(wèn)題[12-14],并且國(guó)內(nèi)目前針對(duì)這類(lèi)合金的長(zhǎng)期持久（不小于1 500 h）試驗(yàn)研究較少。 

為了深入闡明國(guó)產(chǎn)化試制Incoloy901合金在高溫持久試驗(yàn)斷裂后組織演變的情況,筆者對(duì)該合金鋼錠在600 ℃以上不同溫度與應(yīng)力條件下進(jìn)行了高溫持久試驗(yàn),并對(duì)斷裂后的試樣進(jìn)行了分析,結(jié)果可為提高Incoloy901合金的高溫性能提供理論基礎(chǔ)。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1   試樣制備

為了嚴(yán)格控制合金熔煉后的O、N元素含量,減少合金錠頭尾部的偏析,采用的熔煉工藝為真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔+真空自耗的三聯(lián)工藝。鍛后棒材的化學(xué)成分分析結(jié)果如表1所示,其化學(xué)成分符合SAE AMS 5660《鎳鐵合金,耐腐蝕和耐熱,棒材和鍛件12.5Cr-42.5Ni-6.0Mo-2.7Ti-0.015B-34Fe自耗電極重熔或真空感應(yīng)熔化、穩(wěn)定和沉淀熱處理》的要求。合金錠頭部和尾部的O、N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表2所示。在鍛后合金的中間段取樣,并對(duì)試樣進(jìn)行短時(shí)高溫持久和長(zhǎng)期高溫持久試驗(yàn)。 

1.2   試驗(yàn)方法

鍛棒的熱處理工藝為：1 100 ℃×2 h固溶處理；790 ℃×4 h時(shí)效處理,空冷；720 ℃×4 h時(shí)效處理,空冷。 

依據(jù)ASTM E292-18 《材料缺口拉伸試驗(yàn)斷裂時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》,利用高溫持久試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)。為了滿足大型汽輪機(jī)對(duì)于該材料的使用工況需求,選取溫度為649 ℃,應(yīng)力為552 MPa和溫度為621 ℃,應(yīng)力為496 MPa兩個(gè)條件進(jìn)行試驗(yàn),其中短時(shí)高溫持久試驗(yàn)保持試驗(yàn)溫度不變,在達(dá)到試驗(yàn)時(shí)間23 h后,每隔8 h提升34.5 MPa應(yīng)力,直至試樣斷裂；長(zhǎng)期高溫持久試驗(yàn)保持應(yīng)力與溫度不變,直至試樣斷裂。試驗(yàn)的應(yīng)力-時(shí)間曲線如圖1所示。 

圖  1  高溫持久試驗(yàn)應(yīng)力-時(shí)間曲線

在上述兩種條件下的持久試驗(yàn)斷裂后試樣上取樣,在斷口處截取尺寸（長(zhǎng)度×寬度）約為5 mm×10 mm的縱剖截面試樣（含斷口）,拋光至鏡面后,利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)試樣進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)、電子通道襯度(ECC)和能譜(EDS)分析,研究高溫持久試驗(yàn)后合金的微觀形貌。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果

2.1   短時(shí)高溫持久試驗(yàn)

短時(shí)高溫持久試驗(yàn)最終斷裂時(shí)間為43.6 h,斷裂位置為試樣光滑段處。短時(shí)高溫持久試樣斷口附近的ECC形貌如圖2所示。由圖2可知：在高溫持久試驗(yàn)過(guò)程中,試樣形成的微裂紋沿晶界分布,并且在晶界裂紋處形成大量孔洞；在晶界附近觀察到大量呈鏈狀分布的白色塊狀物。 

圖  2  短時(shí)高溫持久試樣斷口附近的ECC形貌

對(duì)該塊狀物進(jìn)行EDS點(diǎn)掃描分析,結(jié)果表明該白色塊狀物為富Mo相（見(jiàn)圖3）。 

圖  3  白色塊狀物的EDS點(diǎn)掃描結(jié)果

2.2   長(zhǎng)期高溫持久試驗(yàn)

長(zhǎng)期高溫持久試驗(yàn)最終斷裂時(shí)間為1 827 h,斷裂位置為試樣光滑段處。該長(zhǎng)期高溫持久試樣在斷口附近的ECC形貌如圖4所示。由圖4可知：試樣沿晶界微裂紋處分布著較多的深色不規(guī)則塊狀物,該塊狀物的周?chē)猩倭靠锥?；白色塊狀物分布呈鏈狀,與短期持久試樣的結(jié)果一致,初步判斷該塊狀物相并非由合金的熱變形行為導(dǎo)致,而是在熱處理過(guò)程中產(chǎn)生的。 

圖  4  長(zhǎng)期高溫持久試樣斷口附近的ECC形貌

對(duì)試樣進(jìn)行EDS面掃描分析,結(jié)果如圖5所示。由圖5可知：深色塊狀物中含有Ti、Mo元素,并含有少量C元素,而白色塊狀物僅富集Mo元素,該結(jié)果與短時(shí)高溫持久試樣中白色塊狀物的EDS點(diǎn)掃描結(jié)果吻合。 

圖  5  長(zhǎng)期高溫持久試樣的EDS面掃描結(jié)果

在長(zhǎng)期高溫持久試樣的沿晶開(kāi)裂處取樣,對(duì)其進(jìn)行EBSD面掃描分析,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知：在試樣中觀察到少量大尺寸塊狀(Mo,Ti)C顆粒沿晶界分布,并且在晶界裂紋處發(fā)現(xiàn)大量析出的鏈狀細(xì)小顆粒,該顆粒為彌散分布的(Mo,Ti)C相；晶界處大尺寸顆粒與小型碳化物富集導(dǎo)致應(yīng)變集中,其分布也與沿晶開(kāi)裂的分布一致。 

圖  6  長(zhǎng)期高溫持久試樣沿晶開(kāi)裂處的EBSD面掃描結(jié)果

2.3   短時(shí)高溫持久與長(zhǎng)期高溫持久試樣ECC結(jié)果對(duì)比

短時(shí)高溫持久試樣與長(zhǎng)期高溫持久試樣的ECC結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：短期高溫持久試樣與長(zhǎng)期高溫持久試樣的ECC形貌相似,晶界處產(chǎn)生了明顯的沿晶開(kāi)裂,沿晶開(kāi)裂附近分布有大量孔洞,且部分孔洞沿白色鏈狀富Mo相方向集中分布,在晶界內(nèi)可見(jiàn)少量微小孔洞。 

圖  7  短時(shí)高溫持久試樣與長(zhǎng)期高溫持久試樣的ECC結(jié)果

3.   綜合分析

蠕變裂紋擴(kuò)展是蠕變孔洞在晶界上成核、長(zhǎng)大和合并的過(guò)程,并且高溫持久試驗(yàn)的過(guò)程主要受蠕變損傷的影響[15-16]。合金短時(shí)高溫持久試樣斷裂后的EDS分析結(jié)果顯示,在晶界周?chē)植嫉逆湢畎咨珘K狀物質(zhì)為富Mo相；長(zhǎng)期高溫持久試樣中可觀察到深色不規(guī)則塊狀物集中分布于晶界微裂紋附近,蠕變孔洞沿該深色塊狀物周?chē)倭糠植?該深色塊狀物中含有Ti、Mo、C等元素,而鏈狀分布的白色塊狀物僅富集Mo元素。短時(shí)高溫持久試樣和長(zhǎng)期高溫持久試樣的組織分布結(jié)果相似,其斷裂機(jī)制也類(lèi)似。在合金的高溫持久試驗(yàn)中,隨著合金熱變形時(shí)間的不斷延長(zhǎng),蠕變損傷起主導(dǎo)地位,蠕變孔洞逐漸沿晶界形成,且沿著白色鏈狀富Mo相分布的孔洞數(shù)量較為集中。在孔洞擴(kuò)張的過(guò)程中,隨著熱變形的累積,各孔洞之間更易形成連接,進(jìn)一步促進(jìn)了蠕變裂紋的擴(kuò)展。 

廖建開(kāi)等[17]研究認(rèn)為,在晶界處彌散分布的碳化物可以使合金材料強(qiáng)化。細(xì)小顆粒碳化物(Mo,Ti)C沿晶界彌散分布,位于晶界處的細(xì)小顆粒相在一定程度上阻止了晶粒長(zhǎng)大與晶界滑移,增強(qiáng)了合金性能。晶界附近的少量大尺寸塊狀顆粒為二次碳化物(Mo,Ti)C相,該相的顆粒尺寸越大,以及沿晶界彌散分布的細(xì)?。∕o,Ti） C相分布越集中,在Incoloy901合金試樣高溫持久試驗(yàn)過(guò)程中,越容易產(chǎn)生應(yīng)變集中,使得該合金發(fā)生沿晶斷裂。 

4.   結(jié)論

Incoloy901合金的長(zhǎng)期高溫持久試驗(yàn)的斷裂時(shí)間達(dá)到1 827 h。在Incoloy901合金高溫持久試驗(yàn)過(guò)程中,晶界處大量彌散分布的細(xì)小顆粒狀碳化物與少量大尺寸碳化物共同造成了局部應(yīng)變集中,進(jìn)而導(dǎo)致合金發(fā)生沿晶開(kāi)裂。隨著熱變形時(shí)間的延長(zhǎng),沿晶界處逐漸形成蠕變孔洞,且大量孔洞沿鏈狀富Mo相集中分布,孔洞之間易形成連接,促進(jìn)了裂紋的擴(kuò)展,最終導(dǎo)致合金斷裂。 

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