0. 引言

P91鋼（10Cr9Mo1VNbN鋼）因具有低熱膨脹系數(shù)、高導(dǎo)熱性、較好的高溫強(qiáng)度和優(yōu)異的高溫耐腐蝕性等特點(diǎn),被廣泛用于火力發(fā)電站主蒸汽和再熱蒸汽管道[1-5]。目前,首批國(guó)產(chǎn)P91鋼主蒸汽管道在國(guó)內(nèi)某發(fā)電廠超臨界鍋爐（進(jìn)出口壓力均為25.4MPa,進(jìn)出口溫度分別為571,569℃）中運(yùn)行已超50000h,這些管道的長(zhǎng)期服役狀況尚未得到充分了解,特別是接頭處的運(yùn)行狀態(tài)。焊接接頭通常由焊縫、熔合區(qū)和熱影響區(qū)組成,熱影響區(qū)通常是最薄弱的區(qū)域。按照焊接時(shí)峰值溫度的變化范圍,可將P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)進(jìn)一步細(xì)分為過(guò)回火區(qū)、部分相變區(qū)、細(xì)晶區(qū)以及粗晶區(qū)。

焊接接頭熱影響區(qū)寬度較窄,通常難以取樣進(jìn)行常規(guī)的力學(xué)性能檢測(cè),目前多采用熱模擬方式,通過(guò)模擬焊接時(shí)各細(xì)分區(qū)域的熱循環(huán),獲得各區(qū)域大塊試樣來(lái)研究各亞區(qū)域在焊接接頭整體失效過(guò)程中的作用。KHAJURIA等[6]利用Gleeble-3800型熱模擬機(jī)制備了P91鋼和含硼P91鋼（P91B）焊接接頭的部分相變區(qū)熱模擬試樣,并對(duì)其高溫短時(shí)蠕變行為進(jìn)行了研究。WANG等[7]通過(guò)帶有原位數(shù)字圖像分析系統(tǒng)的蠕變測(cè)試裝置,研究了Gr.91鋼焊接接頭過(guò)回火區(qū)在低溫（550℃）、高應(yīng)力（215MPa）條件下的早期蠕變失效行為。吳躍[8]研究發(fā)現(xiàn),在長(zhǎng)期高溫運(yùn)行中,P91鋼焊接接頭細(xì)晶區(qū)晶界處析出了大量的（Fe、Cr、Mo）23C6相,大大減弱了沉淀強(qiáng)化作用,并促進(jìn)細(xì)晶區(qū)蠕變孔洞形成,最終導(dǎo)致IV型蠕變斷裂。李強(qiáng)等[9]利用箱式電阻爐制備了T91鋼焊接接頭熱影響區(qū)不同亞區(qū)域的熱模擬試樣,發(fā)現(xiàn)熱影響區(qū)過(guò)回火區(qū)雖具有較低的強(qiáng)度和硬度,但I(xiàn)V型開裂更易發(fā)生在熱影響區(qū)細(xì)晶區(qū)。

為了探究P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)各亞區(qū)域在整體失效過(guò)程中的作用,作者采用不同溫度的正火+回火處理獲得P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)不同亞區(qū)域試樣,通過(guò)高溫加速時(shí)效熱處理工藝模擬50000h服役過(guò)程,研究了服役50000h后熱影響區(qū)各亞區(qū)域的組織以及性能,以期為評(píng)價(jià)焊接接頭熱影響區(qū)在長(zhǎng)期服役過(guò)程中的運(yùn)行安全性提供試驗(yàn)基礎(chǔ)。

1. 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料取自某電廠火力發(fā)電超臨界機(jī)組主蒸汽管道用國(guó)產(chǎn)P91鋼管預(yù)留件和該電廠首批服役50000h（進(jìn)出口蒸汽參數(shù)為25.4MPa/571℃/569℃）的國(guó)產(chǎn)P91鋼主蒸汽管道,尺寸均為?587mm×79mm。國(guó)產(chǎn)P91鋼的化學(xué)成分見(jiàn)表1,熱處理工藝為1060℃×120min正火+760℃×320min回火。P91鋼管道采用氣體保護(hù)焊（GTAW）和手工電弧焊（SMAW）相結(jié)合的方法進(jìn)行焊接,焊接材料與母材等強(qiáng)匹配,分別選用?2.4mm的ER90S-B9焊絲和?3.2mm的E9015-B9焊條,焊接工藝參數(shù)見(jiàn)表2。

采用正火+回火熱處理工藝來(lái)模擬P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)各亞區(qū)域,利用高溫加速時(shí)效熱處理工藝模擬50000h服役過(guò)程。在P91鋼管上制取如圖1所示的厚度為12.5mm的熱模擬試樣,在SX-14-16型和SXC-3-10型箱式熱處理爐中進(jìn)行熱處理模擬試驗(yàn)。根據(jù)前期研究[10],確定制備P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)過(guò)回火區(qū)、部分相變區(qū)、細(xì)晶區(qū)和粗晶區(qū)熱模擬試樣的正火溫度分別為800,850,950,1300℃,保溫時(shí)間為25min,空冷；回火溫度均為755℃,保溫時(shí)間為60min,爐冷。將熱影響區(qū)不同亞區(qū)域的熱模擬試樣置于SXC-3-10型箱式熱處理爐中進(jìn)行高溫加速時(shí)效處理,以模擬50000h服役過(guò)程。根據(jù)文獻(xiàn)[11],時(shí)效溫度高于690℃時(shí)Fe2Mo型Laves相會(huì)完全固溶,為保證熱模擬試樣與實(shí)際工況服役焊接接頭具有相同的熱老化機(jī)理,設(shè)置時(shí)效溫度為650℃,并根據(jù)Larson-Miller公式[12]計(jì)算時(shí)效時(shí)間。計(jì)算得到650℃下加速時(shí)效200h后相當(dāng)于其在實(shí)際服役溫度570℃下服役50303h,故高溫加速時(shí)效時(shí)間設(shè)置為200h。

圖 1熱模擬試樣尺寸

Figure 1.Thermal simulation sample size

試樣用1g三氯化鐵＋10mL濃鹽酸＋20mL去離子水混合溶液腐蝕60s,采用EPIPHOT 300型光學(xué)顯微鏡（OM）、VEGA3-SBH型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織,采用等效圓直徑法結(jié)合ImageJ軟件二值化處理統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸,采用SEM配套的能譜儀（EDS）分析微區(qū)成分。將試樣手工打磨后,用Tenupol-5型電解雙噴儀減薄,電解液為體積分?jǐn)?shù)5%高氯酸乙醇溶液,雙噴電壓為29.5V,溫度為―25℃,采用JEM-2010型透射電鏡（TEM）觀察微觀形貌。采用402MVD型顯微維氏硬度計(jì)測(cè)試試樣橫截面的維氏硬度,載荷為1.96N,保載時(shí)間為10s。采用DDL50型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行微型杯突試驗(yàn),試樣為尺寸為１０mm×10mm×0.7mm的微型薄片試樣,鋼球?yàn)?/span>?2.5mm的GCr15淬火鋼球,下壓速度為0.2mm·min−1。在服役50000h的P91鋼管道焊接接頭上截取微型杯突試樣時(shí),需先結(jié)合顯微硬度測(cè)試結(jié)果和顯微組織特征確定熱影響區(qū)各亞區(qū)域的寬度,再在4個(gè)亞區(qū)域進(jìn)行線切割制樣,使用400#~2000#的SiC砂紙進(jìn)行粗磨、細(xì)磨,確保試樣厚度保持在（0.5±0.005）mm。由微型杯突試驗(yàn)獲得的載荷-撓度曲線得到最大載荷Pu、斷裂能量E,根據(jù)GB/T 29459.2—2012中最小二乘法確定屈服載荷Py。為排除試樣厚度影響,分別以最大載荷和屈服載荷與試樣初始厚度t0平方的比值作為試樣的微型杯突抗拉強(qiáng)度和微型杯突屈服強(qiáng)度,根據(jù)斷裂能量與試樣初始厚度之比評(píng)價(jià)斷裂性能,并根據(jù)斷裂撓度率[13]評(píng)估塑性。

2. 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可見(jiàn)：預(yù)留的P91鋼（服役前）的顯微組織主要由典型板條狀回火馬氏體構(gòu)成,相鄰板條束取向相近,在原奧氏體晶界、馬氏體板條界以及馬氏體板條內(nèi)彌散分布著大量細(xì)小的析出相；實(shí)際服役50000h后,P91鋼母材的馬氏體板條變寬,原奧氏體晶界和馬氏體板條界析出大量大尺寸顆粒[14]。

圖 2實(shí)際服役50000h前后P91鋼母材的顯微組織

Figure 2.Microstructure of P91steel base metal before (a–b) and after (c–d) aetural service for 50000h

由圖3可知：未服役P91鋼母材的馬氏體板條內(nèi)存在高密度位錯(cuò),在原奧氏體晶界和馬氏體板條界處的尺寸較大（約為100nm）的析出相為富鉻M23C6碳化物,主要分布在板條馬氏體內(nèi)的較細(xì)小的析出相為富釩MX相；實(shí)際服役50000h后,母材中原奧氏體晶界和馬氏體板條界的M23C6碳化物形成短鏈狀,且尺寸增大至約300nm,原奧氏體晶界處分布著富鉬Fe2Mo型Laves相。Laves相通常在M23C6碳化物附近析出并通過(guò)吞噬M23C6碳化物進(jìn)一步長(zhǎng)大[15-16],從而會(huì)顯著降低材料蠕變性能。

圖 3實(shí)際服役50000h前后P91鋼母材及析出相的TEM形貌及EDS譜

Figure 3.TEM morphology (a–c) and EDS spectra (c–d) of P91steel base metal and precipitates before (a, d) and after (b–c, e–f) actual service for 50000h:(a) base metal; (b, e) M23C6carbides; (c, f) Laves phase and (d) MX phase

由圖4可見(jiàn)：服役前過(guò)回火區(qū)熱模擬試樣的組織主要由回火板條馬氏體、極少量塊狀鐵素體、馬氏體板條界和原奧氏體晶界處的M23C6碳化物和馬氏體板條內(nèi)的MX碳化物顆粒組成；部分相變區(qū)熱模擬試樣中回火板條馬氏體更細(xì)小,塊狀鐵素體更多,且有新的M23C6碳化物沿邊界析出,而未溶解的M23C6碳化物則在鐵素體基體中聚集長(zhǎng)大,這是因?yàn)樵撛嚇诱饻囟忍幱趭W氏體轉(zhuǎn)變開始到結(jié)束溫度（Ac1~Ac3）之間；細(xì)晶區(qū)熱模擬試樣的組織與母材相似,但回火板條馬氏體的尺寸要細(xì)小得多,這是由于其短暫的高溫（略高于Ac3）停留時(shí)間限制了馬氏體向奧氏體轉(zhuǎn)變期間的晶粒生長(zhǎng)[17],使得其晶粒保持在較小的尺寸；粗晶區(qū)熱模擬試樣也與母材相似,但其回火板條馬氏體的尺寸要粗大得多,這是因?yàn)槠湔饻囟冗h(yuǎn)高于Ac3,使得P91鋼中釘扎在原奧氏體晶界和馬氏體板條界的M23C6碳化物以及板條馬氏體內(nèi)的MX碳化物顆粒發(fā)生溶解,奧氏體晶粒容易長(zhǎng)大,并在后續(xù)的冷卻和回火熱處理過(guò)程中形成粗大的板條馬氏體,重新析出碳化物。

圖 4未服役熱影響區(qū)各亞區(qū)域熱模擬試樣的OM和SEM形貌

Figure 4.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation samples of each subregion in heat affected zone before service: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由圖5可見(jiàn)：相比未服役試樣,模擬服役后熱影響區(qū)各亞區(qū)域試樣的析出相尺寸和數(shù)量均顯著增加；過(guò)回火區(qū)、部分相變區(qū)和細(xì)晶區(qū)中的馬氏體板條特征減弱并出現(xiàn)合并現(xiàn)象,原奧氏晶界和板條邊界上的M23C6碳化物發(fā)生熟化,呈鏈串狀分布,而板條內(nèi)的MX相尺寸僅略微增加；粗晶區(qū)中的馬氏體板條特征明顯,原奧氏體晶粒粗大,大量的析出相沿晶界析出,使得原奧氏體晶界和板條界更加清晰。

圖 5模擬50000h服役后熱影響區(qū)各亞區(qū)域熱模擬試樣的OM和SEM形貌

Figure 5.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation sampies of each subregion in heat affected zone after simulated service for 50000h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由圖6可見(jiàn)：實(shí)際工況下服役50000h后熱影響區(qū)粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)的馬氏體板條中的細(xì)小析出相均為MX相,馬氏體板條邊界和原奧氏體晶界處的大顆粒析出相均為M23C6碳化物。由圖7可知：實(shí)際服役P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)粗晶區(qū)和細(xì)晶區(qū)中馬氏體形態(tài)以及板條中MX相和M23C6碳化物的數(shù)量、分布、顆粒尺寸和相應(yīng)的服役態(tài)熱模擬試樣中的均十分接近,均分布在馬氏體板條內(nèi),尺寸約5nm,M23C6碳化物分布在板條界,尺寸約200nm,粗晶區(qū)均觀察到了尺寸較大的Laves相。

圖 6實(shí)際工況服役50000h后P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)各亞區(qū)域的OM和SEM形貌

Figure 6.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of each subregion in heat affected zone of P91steel welded joint after actural service for 50000h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

圖 7服役態(tài)熱影響區(qū)熱模擬試樣和實(shí)際服役態(tài)熱影響區(qū)試樣的TEM形貌

Figure 7.TEM morphology of thermal simulation sample (a–b) of heat-affected zone in servicing state and samples of heat–affected zone after actual service (c–d): (a, c) fine grained region and (b, d) coarse grained region

由表3可見(jiàn)：除粗晶區(qū)熱模擬試樣之外,其他亞區(qū)域熱模擬試樣和實(shí)際服役50000h后熱影響區(qū)對(duì)應(yīng)亞區(qū)域的平均晶粒尺寸十分接近,相對(duì)誤差不超過(guò)12.5%。與其他亞區(qū)域相比,粗晶區(qū)所在的溫度區(qū)間較寬,且模擬粗晶區(qū)設(shè)定的正火溫度位于區(qū)間的上半段[18],因此模擬粗晶區(qū)與實(shí)際粗晶區(qū)晶粒尺寸的相對(duì)誤差較大,高達(dá)40%。

2.2 顯微硬度

由圖8可見(jiàn)：實(shí)際工況下服役50000h后焊接接頭的顯微硬度從母材區(qū)到部分相變區(qū)緩慢降低,從細(xì)晶區(qū)到粗晶區(qū)快速升高,焊縫區(qū)的硬度小幅波動(dòng),部分相變區(qū)硬度最小,為191HV,熔合線處達(dá)到最大,為314HV；除了粗晶區(qū)因模擬試樣和實(shí)際試樣的晶粒尺寸相差較大而顯微硬度有比較大的差異之外,其他區(qū)域熱模擬試樣的顯微硬度與實(shí)際試樣熱影響區(qū)各亞區(qū)域的顯微硬度重合性均較好。

圖 8服役態(tài)熱模擬試樣的硬度和實(shí)際服役態(tài)試樣截面硬度分布

Figure 8.Microhardness of thermal simulation sample in servicing state and cross-sectional microhardness distribution of samples after actual service

2.3 微型杯突力學(xué)性能

由圖9和表4可知：熱影響區(qū)各亞區(qū)域模擬試樣和實(shí)際試樣的載荷-撓度曲線基本一致,兩者斷裂性能比較接近,除了粗晶區(qū)相對(duì)誤差較大以外,其余亞區(qū)域的微型杯突力學(xué)性能總體上差異較小,相對(duì)誤差均在5%以內(nèi)；粗晶區(qū)的微型杯突抗拉和屈服強(qiáng)度均最大,塑性最差；部分相變區(qū)由于大量鐵素體的存在而強(qiáng)度最低,塑性最好。

圖 9服役態(tài)熱影響區(qū)熱模擬試樣和實(shí)際服役態(tài)熱影響區(qū)試樣的微型杯突載荷-撓度曲線

Figure 9.Small punch load-deflection curves of thermal simulation sample of heat affected zone in serving state and samples of heat-affected zone after actural service: (a) coarse grained region; (b) fine grained region; (c) partial phase transition region and (d) overtemper region

服役態(tài)熱影響區(qū)模擬試樣與實(shí)際服役試樣的宏觀斷裂形貌相似,試樣破裂頂蓋張開的最大角度處對(duì)應(yīng)的是斷裂面位置,即試樣的起裂位置。由圖10可見(jiàn)：熱影響區(qū)熱模擬試樣和實(shí)際試樣的微觀斷口均沒(méi)有出現(xiàn)明顯的放射區(qū)和剪切唇區(qū),而是只有一個(gè)纖維區(qū),并且都呈現(xiàn)出典型的微孔聚集型韌性斷裂特征；相比粗晶區(qū),部分相變區(qū)的頸縮程度更高,且微觀上韌窩更大更深,這和微型杯突力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果一致。

圖 10實(shí)際服役態(tài)熱影響區(qū)試樣和服役態(tài)熱影響區(qū)熱模擬試樣的微型杯突斷口形貌

Figure 10.Small punch fracture morphology of samples of heat-affected zone after actual service (a, c) and thermal simulation sample (b, d) of heat-affected zone in servicing state: (a–b) partial phase transition region and (c–d) coarse grained region

3. 結(jié)論

（1）模擬服役后粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)服役態(tài)熱模擬試樣與實(shí)際服役50000h后P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)相應(yīng)亞區(qū)域的馬氏體板條內(nèi)均分布有尺寸約5nm的MX相,在板條界分布有尺寸約200nm的M23C6碳化物,且在粗晶區(qū)均觀察到了尺寸較大的Laves相,模擬與實(shí)際試樣熱影響區(qū)的馬氏體板條形態(tài)以及第二相的數(shù)量、分布、顆粒尺寸均十分接近。

（2）除粗晶區(qū)外,熱影響區(qū)各亞區(qū)域熱模擬試樣和焊接接頭相應(yīng)區(qū)域的平均晶粒尺寸十分接近,相對(duì)誤差不超過(guò)12.5%,顯微硬度重合性較好,微型杯突力學(xué)性能相近,強(qiáng)度、斷裂韌性和撓度率相對(duì)誤差均在5%以內(nèi),斷口呈典型微孔聚集型韌性斷裂特征。

（3）熱模擬和試驗(yàn)均可得,服役后P91鋼接頭熱影響區(qū)部分相變區(qū)顯微硬度最小,為191HV,在細(xì)晶區(qū)和粗晶區(qū)大幅上升,并在粗晶區(qū)和焊縫之間的熔合線處達(dá)到最大,為314HV；服役后P91鋼接頭熱影響區(qū)粗晶區(qū)的微型杯突強(qiáng)度最大,塑性最差,部分相變區(qū)的強(qiáng)度最低,塑性最好；相比粗晶區(qū),部分相變區(qū)的頸縮程度更高,韌窩更大更深。

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